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年产不足1万吨!这种高性能陶瓷粉体,我国高度依赖进口
有一种陶瓷粉体,其纯净晶体室温热导率高达320W/(m·k),热压烧制的基片热导率可达150W/(m·K),为Al2O3的5倍以上,且与Si、SiC和GaAs等半导体芯片材料热膨胀系数匹配良好。这种粉体就是本篇主角——氮化铝(AIN)粉


氮化铝粉体 图源自德山官网


AIN氮化铝陶瓷作为一种综合性能优良的新型陶瓷材料,因其氮化铝陶瓷具有优良的热传导性,可靠的电绝缘性,低的介电常数和介电损耗,无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性,被认为是新一代高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料。氮化铝陶瓷可做成氮化铝陶瓷基板,被广泛应用到散热需求较高的领域,比如大功率LED模组,半导体等领域。


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高性能氮化铝粉体是制备高热导率氮化铝陶瓷基片的关键,目前国外氮化铝粉制造工艺已经相当成熟,商品化程度也很高。但掌握高性能氮化铝粉生产技术的厂家并不多,主要分布在日本、德国和美国。


氮化铝粉末作为制备最终陶瓷成品的原料,其纯度、粒度、氧含量以及其它杂质的含量都对后续成品的热导性能、后续烧结,成型工艺有重要影响,是最终成品性能优异与否的基石。


氮化铝SEM图源自网络

氮化铝的粉体制备合成主要有直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、等离子体法以及Al2O3粉碳热还原法等。


氮化铝粉体的合成方法

直接氮化法


在高温氮气氛围中,铝粉直接与氮气化合生产氮化铝粉末,反应温度一般在800℃~1200℃。反应式为:2Al+N2→2AlN。


该方法的缺点很明显,在反应初期,铝粉颗粒表面会逐渐生成氮化物膜,使氮气难以进一步渗透,阻碍氮气反应,致使产率较低;又由于铝和氮气之间的反应是强放热反应,速度很快,造成AlN粉体自烧结,形成团聚,使得粉体颗粒粗化。


碳热还原法


将氧化铝粉末和碳粉的混合粉末在高温下(1400℃~1800℃)的流动氮气中发生还原氮化反应生成AlN粉末。其反应式为:Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO。


该方法的主要难点在于,对氧化铝和碳的原料要求比较高,原料难以混合均匀,氮化温度较高,合成时间较长,而且还需对过量的碳进行除碳处理,工艺复杂,制备成本较高。


自蔓延高温合成法


该方法为铝粉的直接氮化,充分利用了铝粉直接氮化为强放热反应的特点,将铝粉于氮气中点然后,利用铝和氮气之间的高化学反应热使反应自行维持下去,合成AlN。其反应式与Al粉直接氮化法相同,即为2Al+N2→2AlN。


化学气相沉积法


利用铝的挥发性化合物与氮气或氨气反应,从气相中沉淀析出氮化铝粉末;根据选择铝源的不同,分为无机物(卤化铝)和有机物(烷基铝)化学气相沉积法。


该工艺存在对设备要求较高,生产效率低,采用烷基铝为原料会导致成本较高,而采用无机铝为原料则会生成腐蚀性气体,所以目前还难以进行大规模工业化生产。


等离子体法


等离子体法是合成纳米级AlN粉体的先进工艺,其原理是将铝粉通过气体送入等离子体反应器中,铝粉在高温等离子体环境下快速升温、熔融、气化形成铝蒸气,铝蒸气再与高能量的氮离子反应生成AlN纳米颗粒。
 
该工艺存在设备要求高、产品产量低、单颗粒形貌不规则、难以得到低氧含量粉体等问题,所以目前该工艺制备AlN粉体还停留在实验室阶段。

氮化铝粉体制备技术发展趋势


AlN粉体作为一种性能优异的粉体原料,国内外研究者通过不断的科技创新来解决现有工艺存在的技术问题,同时也在不断探索新的、更高效的制备技术。在微米级AlN粉体合成方面,目前最主要的工艺仍是碳热还原法和直接氮化法,这两种工艺具有技术成熟、设备简单、得到产品质量好等特点,已在工业中得到大规模应用。


获得更高纯度、粒度可控、形貌均匀分散的高性能粉体是AlN制备技术的发展方向,针对不同应用领域应开发多种规格的粉体,以满足导热陶瓷基板、AlN单晶半导体、高纯靶材、导热填料等领域对AlN粉体原料的要求。同时,在生产中也需要对现有技术及装备进行不断优化,进一步提高产品的批次稳定性,增加产出效率,降低生产成本。


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