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东曹|三环|国瓷等采用的手机后盖用陶瓷粉体制备方法简介

米氧化锆粉体是手机陶瓷后盖主要的原材料,粉体的纯度、颗粒大小和形状等各种性能直接决定了陶瓷手机后盖的良品率、抗摔耐磨性能等。作为手机陶瓷后盖加工的核心,氧化锆粉体制备的技术难度大、壁垒高,目前在手机后盖用粉体制备上实力突出的主要有三环集团、日本东曹、国瓷材料等。


图 三环展出的彩色陶瓷手机后盖


氧化锆粉体制备的方法有很多种,包括物理方法和湿化学方法,如化学共沉淀法、水热法、气相沉积法和气相热分解法等。据了解,三环和东曹的粉体制备主要采用的是沉淀法,沉淀法又包括共沉淀法和水解沉淀法,而国瓷制备粉体主要采用水热法。


图 2017年数据,三环集团、日本东曹及国瓷材料的粉体制备工艺、产能及产成品良品率,资料来源中国银河证券研究部


下面我们来了解下三环集团、日本东曹及国瓷材料所采用的手机后盖用陶瓷粉体制备方法。


一、共沉淀法



化学共沉淀法和以共沉淀为基础的沉淀乳化法、微乳液沉淀反应法的主要工艺路线是:以适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作沉淀剂(控制 pH≈8~9),从ZrOCl2•8H2O 或 Zr(NO3)4、Y(NO3)3(作为稳定剂)等盐溶液中沉淀析出含水氧化锆 Zr(OH)4 (氢氧化锆凝胶)和 Y(OH)3 (氢氧化钇凝胶),再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧(600~900℃)等工序制得钇稳定的氧化锆粉体。工艺流程图如下图所示: 


图 中和沉淀法工艺流程图


此法由于设备工艺简单,生产成本低廉,且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体,因而被广泛采用。目前国内大部分氧化锆生产企业,如九江泛美亚、深圳南玻、上海友特、广东宇田等,采用的都是这种方法。但是共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题,粉体的分散性差,烧结活性低。 


图 共沉淀法稳定氧化锆粉体形貌,图片来自网络


二、水解沉淀法 



水解沉淀法分为锆盐水解沉淀和锆醇盐水解沉淀两种方法。


1. 锆盐水解沉淀法


锆盐水解沉淀法是长时间地沸腾锆盐溶液,使之水解生成的挥发性酸不断蒸发除去,从而使如下水解反应平衡不断向右移动: 



然后经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等过程制得ZrO2粉体。工艺流程图如下图所示:


 图 锆盐水解法工艺流程图


ZrOCl2浓度控制在0.2~0.3mol/l。此法的优点是操作简便,缺点是反应时间较长(>48小时),耗能较大,所得粉体也存在团聚现象。  


2. 锆醇盐水解沉淀法


锆醇盐水解沉淀法是利用锆醇盐极易水解的特性,在适当 pH 值的水溶液中进行水解得到Zr(OH)4: 



然后经过过滤、干燥、粉碎、煅烧得到ZrO2粉体。工艺流程图如下图所示: 


图 锆醇盐水解法工艺流程图


此法的优点是:(1)几乎全为一次粒子,团聚很少;(2)粒子的大小和形状均一;(3) 化学纯度和 相结构的单一性好,缺点是原料制备工艺较为复杂,成本较高。 


共沉淀法和水解沉淀法的后工序都是煅烧,其温度越高,则粉体的晶粒度越大,团聚程度越高。这是由于煅烧升温过程当完成了从非晶态转变为晶态的成核过程以后便开始了晶粒长大阶段,并且晶粒中成晶结构单元的扩散速度随温度升高而增大,相互靠近的颗粒容易形成团聚。 


三、水热法


另一种较常见的方法是水热法:在高压釜内,锆盐(ZrOCl2)和钇盐(Y(NO3)3)溶液加入适当化学试剂,在高温 (>200℃)、高压(≈10MPa)下反应直接生成纳米级氧化锆颗粒,形成钇稳定的氧化锆固溶体。工艺流程图如下图所示: 


  

图 水热法工艺流程图


反应方程式为: ZrOCl2 + H2O   ZrO2 + HCl,其反应的机理是:溶液中反应前驱物 Zr(OH)4、Y(OH)3 在水热条件下达到过饱和状态,从而析出溶解度更小、更稳定的 ZrO2(Y2O3)相,二者溶解度之差便是反应进行的驱动力。


优点为粉料粒度极细,可达到纳米级,粒度分布窄,省去了高温煅烧工序,颗粒团聚程度小。


缺点为设备复杂昂贵,反应条件较苛刻,难于实现大规模工业化生产。 


除了上述的制备方法外,还有:你不可不看的5种氧化锆陶瓷超细粉体制备技术


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